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IC-ICP-MS分析動物源性食品中As的形態(tài)
賽默飛世爾
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儀器iCAP Q/RQ ICPMS (Thermo Scientific)
IC5000 + (Thermo Scientific)
超純水機(Thermo Scientific)
電子天平(Metler-toledo)
20~100 μL、200~1000 μL微量移液器
(Fisher Scientific)
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品砷甜菜堿溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硝酸AsB(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
中心)
二甲基砷溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)DMA(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)
亞砷酸根溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)AsIII(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)
砷膽堿溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)AsC(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)
一甲基砷溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)MMA(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)
砷酸根溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)AsV(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)
阿散酸ASA(Aladdin)
硝基胂酸NAPP(Aladdin)
卡巴胂KAB(Aladdin)
洛克沙胂ROX(Aladdin)
儀器配置采用Thermo Scientific Dionex ICS5000+離子色譜分離,以Thermo Scientific iCAP Qc/RQ ICP-MS作為高靈敏度元素檢測器,檢測從IC洗脫的砷形態(tài)。選用高效能AS7陰離子柱實現(xiàn)10種砷形態(tài)的快速、超效分離。
儀器參數(shù)
表1. iCAP Q/RQ運行參數(shù) | |
儀器參數(shù) | 設(shè)置值 |
RF功率(W) | 1550 |
冷卻氣(L/min) | 14 |
輔助氣(L/min) | 0.8 |
霧化氣(L/min) | 1.02 |
Q Cell 氣體(mL/min) | 4.0(He) |
KED 電壓(v) | 3 |
駐留時間(ms) | 100 |
分析質(zhì)量數(shù) | 75As |
表2. ICS 5000 + 離子色譜運行參數(shù) | |
柱子 | Dionex IonPac AS 7(4ⅹ250 mm) |
洗脫 | 梯度 |
流動相 | A相:去離子水 B相:(NH 4 ) 2 CO 3 |
流速 | 1.0 mL/min |
進(jìn)樣體積 | 20 μL |
持續(xù)時間 | 900 s |
標(biāo)準(zhǔn)溶液制備將10種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制成blank、1、5、10、20、50、100、200 ppb混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,做為工作曲線
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