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微波消解-石墨爐原子吸收測定土壤中的鉛、鎘含量
海能儀器
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實(shí)驗(yàn)儀器:新儀TANK系列微波消解儀、原子吸收光度計(jì)、趕酸儀、玻璃器皿等
實(shí)驗(yàn)試劑:高氯酸(70%,GR)、硝酸(70%,GR)、鹽酸(37%,GR)、氫氟酸(40%,GR)、鉛標(biāo)液(GSB04-1742-2004)、鎘標(biāo)液(GSB04-1721-2004)、去離子水等。
實(shí)驗(yàn)方法:樣品制備
將采集的土壤樣品風(fēng)干,去除異物并研磨,過100目篩后保存待用。取8組上述土壤樣品0.3g,精確到0.0001g,并準(zhǔn)確記錄。
微波消解
樣品放入消解罐,同時(shí)準(zhǔn)備2份樣品空白。向消解罐中分別加入6mL硝酸,3mL氫氟酸,3mL鹽酸和2mL高氯酸,組裝好后放入消解儀,設(shè)置消解參數(shù),進(jìn)行消解:
罐數(shù)/個(gè) | 溫度(℃) | 升溫時(shí)間/min | 保溫時(shí)間/min | 壓力/psi |
10 | 200 | 15 | 20 | 500 |
待冷卻后,取出內(nèi)罐,用趕酸器160℃趕酸至近干,轉(zhuǎn)入50mL容量瓶,純水定容。
配置標(biāo)準(zhǔn)溶液
鉛和鎘系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按照如下濃度梯度進(jìn)行配置:
鉛標(biāo)液 | 濃度 | 硝酸/ml | 鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備液/ul | 定容體積/ml |
s1 | 0.0 | 0.5 | 0.0 | 50 |
s2 | 20.0 | 2.0 | 2.0 | 50 |
s3 | 40.0 | 0.5 | 4.0 | 50 |
s4 | 60.0 | 0.5 | 6.0 | 50 |
s5 | 80.0 | 0.5 | 8.0 | 50 |
s6 | 100 | 0.5 | 10 | 50 |
標(biāo)準(zhǔn)曲線石墨爐法測土壤中鉛含量的參數(shù)設(shè)置及升溫程序如下:
序號 | 溫度(℃) | 升溫時(shí)間/s | 保溫時(shí)間/s |
1 | 90 | 5 | 10 |
2 | 120 | 5 | 10 |
3 | 500 | 5 | 5 |
4 | 1700 | 0 | 2 |
5 | 1800 | 1 | 2 |
波長 283.3nm,光譜帶寬 0.4nm,燈電流 2 mA,進(jìn)樣體積10μL,采用峰面積計(jì)算方法。
石墨爐法測土壤中鎘含量的參數(shù)設(shè)置及升溫程序如下
序號 | 溫度(℃) | 升溫時(shí)間/s | 保溫時(shí)間/s |
1 | 100 | 5 | 10 |
2 | 600 | 5 | 10 |
3 | 1900 | 0 | 3 |
4 | 2000 | 1 | 2 |
5 | 1800 | 1 | 2 |
結(jié)論利用微波消解-石墨爐原子吸收法測得采集的土壤樣品中,Pb含量為4.0mg/kg,RSD為3.8%,回收率96.8%—97.9%;Cd含量為0.22mg/kg,RSD為2.7%,回收率92.5%—93.5%。整個(gè)過程快速準(zhǔn)確,樣品測定平行性良好,加標(biāo)回收率也令人滿意。
參考文獻(xiàn)[1]HJ 832-2017 土壤和沉積物 金屬元素總量的消解 微波消解法[S].
[2]GB/T 17141-1997 土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法[S].
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